Dampf-Flüssig Gleichgewichtsapparatur (VLE)

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Dampf-Flüssig Gleichgewichtsapparatur (VLE)2020-09-14T11:51:41+02:00

Dampf-Flüssig Gleichgewichtsapparatur

Die Kenntnis der Dampf-Flüssig-Gleichgewichtsdaten (VLE) eines Systems stellt die Grundlage für alle destillativen Trennverfahren von Flüssigkeitsgemischen dar. Aus den Gleichgewichtsdaten kann man zusammen mit der Mengenbilanz der Anlage bei der diskontinuierlichen Destillation den Konzentrationsverlauf in Abhängigkeit von der überdestillierten Menge und damit die Auftrennung des Gemisches in Vorlauf, Destillat (ggf. in mehrere Fraktionen) und Rückstand vorausberechnen. Für die kontinuierliche Destillation beziehungsweise Rektifikation können die theoretische Stufenzahl, die entsprechenden Konzentrationen und das Rücklaufverhältnis ermittelt werden.

Bei idealen Gemischen lässt sich zu einer bestimmten Flüssigkeitskonzentration die dazugehörige Gleichgewichtskonzentration im Dampf allein aus der Kenntnis der Dampfdrücke der reinen Komponenten berechnen. Für reale Mischungen sind aber zur Korrektur Aktivitätskoeffizienten erforderlich, deren Ermittlung auf dem Versuchswege mit der nachfolgenden Apparatur bestimmt werden kann. Die Gleichgewichtsapparatur erzeugt aus dem siedenden Gemisch Proben der Flüssigkeits- und Gasphase, die dann analysiert werden, oder es wird durch Kombination Präzisions-Dosiereinrichtungen und Messung des Dampfdruckes mit hochgenauen Drucksensoren die Dampf-Flüssig-Charakteristik quantitativ bestimmt.

Die Flüssigkeit wird über den Einfüllstutzen (9) in die Gleichgewichtsapparatur dosiert und füllt die Räume (2), (11) und (12). Das Flüssigkeitsgemisch wird im Sie­deraum (2) durch die beiden Quarztauchsieder (1) zum Sieden gebracht. Der Dampf gelangt zusammen mit Flüssigkeit durch die Übersteigrohre (3) in den Dampfraum (5). Dieser von Dampf und Flüssigkeit bei fortlaufender Vermischung gemeinsam zurückgelegte Weg trägt wesentlich dazu bei, den Gleichgewichts­zustand annähernd zu erreichen. Direkt beim Verdampfungsvorgang im Siederaum ist dies nicht mög­lich, zumal dort infolge des durch die Leitung (12) zurückgeführten Kondensates mit einer vom Inhalt des Siederaumes abweichenden Zusammensetzung keine einheitlichen Konzentrationen erwartet werden kön­nen. Die mitgenommene Flüssigkeit scheidet sich beim Eintritt in den Dampfraum (5) ab und wird durch das Rohr (4) bis unter die Flüssigkeitsoberfläche in den unteren Bereich des Siederaums zurückgeführt. Dieser „hydraulische Verschluss“ (4) verhindert, dass der Dampf unter Umgehung der Übersteigrohre (3) unmittelbar in den Dampfraum (5) gelangen kann. Der aufsteigende Dampf hat im Dampfraum (5) durch den großen Querschnitt nur eine geringe Geschwindigkeit, die das Mitreißen von Flüssigkeitströpfchen verhindert. Er wird im Kondensator (10) vollständig unter Abtrennung von Inerten kondensiert und gelangt durch die Rückführungs­leitung (12) wieder in den Siederaum zurück. Durch einen ausreichend langen Betrieb im Kreislauf kön­nen stationäre Bedingungen mit konstanten Konzentrationen erreicht werden.

Das Gleichgewicht liegt annähernd bei der Trennung von Dampf und Flüssigkeit nach der Durchmischung in den Übersteigrohren beim Eintritt in den Dampfraum vor. Deshalb sollten die Gleichgewichts­daten (Siedetemperatur, Konzentration der Flüssigkeit, Konzentration des Dampfes) möglichst auch an dieser Stelle gemessen werden:

  • Der Temperaturfühler (8 TIC) des Digitalthermometers (Platin-Widerstandsthermometer) befindet sich an der Trennstelle von Dampf und Flüssigkeit am Eintritt der Übersteigrohre in den Dampfraum.
  • Die Proben der flüssigen Phase werden mit Hilfe einer Kapillare gezogen, die nahe an die Trennstelle von Dampf und Flüssigkeit heranreicht (Probehahn 13 a).
  • Zur Probenahme des Dampfes wird der Kondensatablauf aus dem Kühler (10) verwendet. Die Dampf­und Kondensat-Konzentration stimmen überein, wenn eine Teilkondensation von Dampf im Dampf­raum verhindert wird. In dem Kondensatsammelraum (11) ist eine Kondensatmenge von ca. 2 ml vor­handen, die nach Erreichen des stationären Zustands durch den Probenahmehahn (13b) abgezogen und analysiert werden kann.

Die Teilkondensation des Dampfes im Dampfraum wird durch die elektrische Heizwendel (6) verhindert. Diese Schutzheizung wird von dem Temperaturdifferenz-Regler gesteuert, der die an der Trennstelle von Dampf und Flüssigkeit gemessene Siedetemperatur (8 TIC) mit der Temperatur im Mantelraum (7 TC) vergleicht und auf einer vorher eingestellten Differenz hält.

Die Konzentrationen in den Proben des kondensierten Dampfes und der flüssigen Phase werden durch Messung der Dichte beziehungsweise des Brechungsindex bestimmt.

Durch hochgenaue weitere Dosagen kann der komplette Konzentrationsbereich binärer Systeme oder Ausschnitte von Vielkomponentensystemen und damit die VLE-Daten bestimmt werden.

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