Batchrektifikation mit & ohne Filmverdampfer, System ERB

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Batchrektifikation mit & ohne Filmverdampfer, System ERB2020-09-22T10:18:53+02:00

Batchrektifikation mit & ohne Filmverdampfer, System ERB

Rührkessel beziehungsweise Batchverdampfer werden zur destillativen Fraktionierung eines Stoffgemisches im Rührkessel verwendet. Ziel ist es eine oder mehrere Destillatfraktionen und das verbleibende Konzentrat im Rührkessel in der geforderten Reinheit zu erhalten. Liegen die Siedepunkte der Komponenten nahe beieinander reicht eine einfache Verdampfung nicht aus, es ist zur Erreichung erhöhter Reinheiten eine Rektifikationskolonne als Aufsatz auf dem Rührkessel erforderlich. Dies ist im oben dargestellten Schema des System ERB gezeigt: Die Ausgangslösung wird im Rührkessel vorgelegt, und dann durch Beheizung des Rührkessels partiell verdampft. Aus dem Ausgangsgemisch werden beispielsweise nacheinander die drei Destillatfraktionen in V01, V02 und V03 gewonnen – zunächst die leichtsiedendste Komponente, dann die schwerersiedenden Fraktionen.

Die gewünschten Reinheiten der Fraktionen werden durch den Einsatz hocheffizienter Strukturpackungen und das entsprechende Rücklaufverhältnis am Kopf der Kolonne erreicht. Zusätzlich minimiert der geringe hold-up in der Kolonne, die Menge an nicht spezifikationsgerechten Zwischenfraktionen, dem sog. Verschnitt.

Für temperaturempfindliche Stoffgemische und solche mit hohem Leichtsiederanteil kann das System ERBF mit einem zusätzlichen externen Fallfilmverdampfer vorteilhaft genutzt werden. Hierdurch wird die Verweilzeit bei erhöhten Temperaturen reduziert und die Komponenten des Stoffgemisches entsprechend geschont.

Grundsätzlich gibt es zu dieser Ausführung zahlreiche Varianten, die prozessspezifisch sind und mit dem Kunden zusammen abgestimmt werden.

Zur Einstellung der gewünschten Prozessbedingungen (Druck & Temperatur) werden Vakuumpumpen sowie zur Beheizung, Verdampfung und Kondensation Thermostate (Labor- und Pilotmaßstab) und klassische Energieträger (Produktionsmaßstab) eingesetzt. Über eine Kühlfalle wird unerwünschter Eintrag von Leichtsiedern aus dem Abgasstrom in die Vakuumpumpe reduziert.

Je nach Anwendung und Prozessanforderung können auch weitere Aggregate wie z.B. ein Abgaswäscher oder Filmverdampfer beispielweise ETF oder ESF zur weiteren Aufarbeitung des Destillationsrückstands nachgeschaltet werden.

  • Batchweise kombinierte Verdampfung und Rektifikation zur destillativen Fraktionierung für:
    • Labor- und Pilotsysteme aus Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 in standardisierter modularer Ausführung, optional prozess- und kundenspezifische Anpassungen
    • Produktionssysteme aus Edelstahl in prozess- und kundenspezifischer Ausführung
  • Modular ergänzende Verdampfersysteme nach Prozessanforderungen, beispielsweise:
    • nachgeschaltete Verdampfer, z.B. System ETF-ESF
  • Prozess- und kundenspezifische Randbedingungen, z.B. ATEX, DGRL, FDA, GAMP, ASME, UL-Normen
  • Geeignet für Medien mit erhöhten Anforderungen:
    • Gemische aus mehreren destillativ voneinander zu trennenden Komponenten, die batchweise aufzuarbeiten sind
    • Wärmeempfindliche Medien
    • Feststoffhaltige Medien
    • Kleine und große Batchmengen
  • Machbarkeitsstudien mit Tests und Überprüfung des Scale-Up oder vorhandene Expertise für typische Anwendungen:
    • Spezial- und Agrochemikalien
    • Pharma- und Kosmetik Produkte
    • Aroma- und Duftstoffe
    • zahlreiche weitere Produkte aus dem Bereich Feinchemie und Pharma

Labor- und Pilotsysteme sowie Vorversuche

Für viele Anwendungen sind neben der Zusammensetzung von Destillat und/oder Rückstand bzw. Konzentrat auch Produkteigenschaften wie Geruch und Farbe relevant. Ebenfalls müssen mögliche Effekte, die bei der Verdampfung auftreten können, wie z. B. Schaumbildung oder Fouling auf der Wärmeübertragungsfläche berücksichtigt werden. Die letztgenannten Eigenschaften lassen sich nicht theoretisch ermitteln oder abschätzen, sondern erfordern die Möglichkeit einer visuellen Beurteilung des Verdampfungsprozesses. Dies lässt sich am besten in Labor- und Pilotanlagen von COROSYS umsetzen, die nach einem Baukastensystem individuell zusammengestellt werden können.

Ist die prinzipielle Machbarkeit festgestellt, sind zur Auslegung einer Produktionsanlage die Prozessparameter zu verifizieren, d.h. Wärmeübergang und maximale flächenbezogene Verdampfungsraten bzw. praktische Stufenzahl sowie die erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten zu bestimmen. Hierfür hat COROSYS eine standardisierte Baureihe von Pilotanlagen aus Edelstahl (optional auch Sonderwerkstoffe) in verschiedenen Größen und Ausführungen zur Auswahl.

Für neue Verdampfungs- oder Destillationsaufgaben bietet COROSYS in-house Dienstleistungen beginnend bei der Literaturrecherche über thermodynamische Simulationen und Laborversuche bis hin zu Pilotierungen von Einzelsystemen oder Kombinationen von Fallfilm-(EFF), Dünnschicht-(ETF) und Kurzwegverdampfer (ESF), wenn erforderlich auch in Kombination mit Rektifikation (ERF) an.

Die Hauptziele und Möglichkeiten von Vorstudien/Testdestillationen sowie Labor- und Pilotanlagen sind nochmals in der nachfolgenden Tabelle kurz und übersichtlich zusammengefasst:

Vorstudien/Testdestillationen Laborsysteme Pilotsysteme
Literatur-/Patentrecherche, Bestimmung von Stoffdaten, Themodynamische Modellierung von Verdampfung/Rektifikation Machbarkeitsüberprüfung Detaillierte Prozessdatenermittlung basierend auf Machbarkeitsstudie und vorabgestimmtem Verdampfersystem
Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3,
optional andere Werkstoffe
Edelstahl,
optional andere Werkstoffe
Versuche zur Feststellung der Machbarkeit /
Trennschärfe
Laborversuche meist mit einem vorausgewählten Filmverdampfersystem Engineering der Produktionsanlage mit Dimensionierung der Apparate und Medien
Vergleich der verschiedenen Filmverdampfersysteme und anschließende Vorauswahl Bestimmung der Richtprozessparameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten Detaillierte Bestimmung der Prozess-parameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten
Optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…) Berücksichtigung und optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, …) Berücksichtigung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…)
Abstimmung der Analytik Mustermengen oder Kleinstproduktionsmengen Größere Mustermengen oder Kleinproduktionsmengen

Standardsysteme und Optionen für Labor- und Pilotsysteme

Für die Batchrektifikation gibt es zahlreiche nachfolgend angegebenen und auswählbaren Optionen. Die Optionen stellen keine vollständige Charakterisierung dar, sondern sollen die Möglichkeiten für den Kunden aufzeigen und zur effizienten Erstellung eines Konzepts für die Machbarkeit unterstützen, soweit die Charakterisierung nicht über den Fragebogen für Verdampferprozesse erfolgt.

Optionen für Batchrektifikationssystem

Bereich Option
Richtlinien
  • zul. Betriebsbedingungen (Produkt) …../..… barg & ..…/….. °C
  • ATEX-Richtlinie 2014/34EU, EX-Zone …../..… (innen/außen), II…, T…
  • GMP-Richtlinien
  • Sonstige Richtlinien …….………………………….
Werkstoff
  • G – Edelstahl (1.4571/1.4404) / Borosilikatglas 3.3
  • S – Edelstahl (1.4571/1.4404)
  • X – alternativer Werkstoff
Verdampfer
  • E1S – Einzügiger Verdampfer
  • E1M – Mehrzügiger Verdampfer, ….. Anzahl Züge
  • E2X – Energierückgewinnung, alternative ………………………
Vakuumsystem
  • V1 – Drehschieberpumpe, ca. 0,1 – 10 mbara
  • V2 – Membranvakuumpumpe, ca. 10 – 1.000 mbara
  • VX – Kombination andere Vakuumpumpen, gewünschte Menge ..… Nm³/h und Betriebsdruck ..… mbara
Kühlfalle
  • C1 – Kühlfalle, Boro 3.3, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C2 – Kühlfalle, SS, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C3 – Kühlfalle, SS/Boro 3.3, elektrisch
Austrag Konz. & Destillat
  • A1 – Austrag in Spinne (3-fach)
  • A2 – Austrag in Glaskolben
  • A3 – Austrag in Schnittmeßgefäß
  • A4 – Austragspumpe
Temperierung1)
  • T1Y – Feed Y = T, S, E …………°C
  • T2Y – Verdampfer Y = T, S …………°C
  • T3Y – Kondensator Y = C, CW …………°C
  • T4Y – Kühlfalle Y = CW, E …………°C
  • T5Y – Austrag Destillat Y = C, CW …………°C
  • T6Y – Austrag Konzentrat Y = C, CW …………°C
  • TXY – Andere … Y = …. …………°C
Sonstiges
  • S1 – Gestell Edelstahl, fahrbar, mit Auffangwanne, L, P ohne Schutzverkleidung
  • S1X – gewünschte Abweichungen………………………
  • S2 – Manuelle Bedienung, örtliche Anzeige Temperatur & Druck, L, P Not-Aus Schalter
  • S2X – gewünschte Abweichungen ……………………………………………
1) T = Thermostat S= Steam E=Electrical C= Cooling Media CW=Cooling Water

Verdampfer mit Rektifikation im Produktionsmaßstab

Für viele bekannte Anwendungen und auch zahlreiche neue Prozesse, die vorab über Studien und Versuche dimensioniert wurden, werden Batchrektifikationssysteme im Produktionsmaßstab realisiert. Die Produktionsanlagen werden bevorzugt als Package-Unit ausgeführt, dies reduziert zum einen den Planungsaufwand und zum anderen vor allem die Aufbau- und Inbetriebnahmedauer vor Ort beim Kunden.

Die typischen und häufigsten Größen von Rührkessel/Kolonnenkombinationen liegen im Bereich weniger Liter bis zu über 10 m³ Batchvolumen. Für größere Anlagen wird versucht eine für den jeweiligen Prozess geeignete Wärmerückgewinnung zu integrieren, beispielsweise durch Vorheizung des Feedstroms mit heißen Produktströmen oder Nutzung des Destillatstroms.

Außerdem werden oft auch spezifische zyklische Reinigungsprozesse benötigt, die wir gerne mit Ihnen zusammen erarbeiten.
Der Bau der Produktionssysteme erfolgt unter Beachtung der erforderlichen Richtlinien wie DGRL 2014/68 EU oder ASME, ATEX 2014/34 EU, UL-Normen, GMP-Richtlinien, TA-Luft und der Maschinenrichtlinie 2006/42/EG.

Technische Spezifikation

Typ

Batch–Rektifikation

Bereich Material Batchvolumen /

Heizfläche

Durchmesser

Kolonne 1)

Kondensator Optional

Filmverdampfer 2)

[l / m²] [mm] [m²] [m²]
ERB 020-G Labor Edelstahl / Boro 3.3 20 l / 0,3 m² 50 / 80 1 m²
ERB 050 -S Pilot /
Kleinprod.
Edelstahl 50 l / 0,6 m² 80 / 100 1,5 m² 1,5 m²
ERB 100 -S Pilot /
Kleinprod.
Edelstahl 100 l / 1,0 m² 80 / 100 / 150 2,5 m² 2,0 m²
ERB 250 -S Pilot /
Kleinprod.
Edelstahl 250 l / 1,8 m² 100 / 150 / 200 /300 4,0 m² 4,0 m²
ERB …-S Produktion Edelstahl >500 l,
auf Anfrage
auf Anfrage auf Anfrage auf Anfrage

1) Typischer Kolonnendurchmesser, Festlegung je nach Betriebsbedingungen (insbesondere Druck) Systembedingungen (insbesondere Leichtsiederfraktion im Feed und erforderliche Rücklaufmenge)

2) Typische Verdampfergröße, Festlegung je nach Betriebsbedingungen (insbesondere Temperaturdifferenz und geforderte Abdampfrate)

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