Zweistufige Verdampferkombinationen

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Zweistufige Verdampferkombinationen2020-09-22T10:10:52+02:00

Zweistufige Verdampfung Fallfilm- mit nachgeschaltetem Dünnschichtververdampfer

Die zweistufigen Verdampfersysteme werden typischerweise zur Abtrennung größerer Lösemittelmengen mit einer dafür ideal geeigneten Fallfilmverdampferstufe  ausgeführt. Zur weiteren Aufkonzentrierung – meist zur Vermeidung deutlich erhöhter Betriebstemperaturen oder Viskositäten infolge der durchgeführten Vorkonzentrierung – wird dann ein Dünnschichtverdampfer oder Kurzwegverdampfer nachgeschaltet. Oft wird die zweite Verdampferstufe bei niedrigeren Betriebsdrücken betrieben, beispielsweise um schonendere Temperaturbedingungen für Hochsieder zu ermöglichen. Dies entspricht der im Schema gestrichelt dargestellten Option.

Der Feed beziehungsweise die Rohlösung wird in die erste Verdampferstufe, den Fallfilmverdampfer EFF, geleitet und mit einem speziellen Verteilersystem gleichmäßig als dünner Film über den Umfang der Verdampferrohre verteilt. Der Hauptanteil an Lösungsmittel soll in dieser Stufe abgedampft  und entweder im Kondensator E12 oder bei verschiedenen Betriebsdrücken zum nachgeschalteten Verdampfer im separaten Kondensator E11 kondensiert und als Destillat abgeführt werden. Das Vorkonzentrat aus dem Fallfilmverdampfer fließt in die zweite Verdampferstufe, meist ein Dünnschichtverdampfer. Hier erfolgt die Abtrennung der restlichen Komponenten vom Konzentrat durch Verdampfung, dann meist für höhere Viskositäten, höhere Feststoffanteile oder bei niedrigeren Betriebsdrücken zur Vermeidung hoher Prozesstemperaturen. Der verdampfte Anteil aus E02 wird in E12 kondensiert und als Destillat über eine Pumpe P03 kontinuierlich ausgetragen. Analog dazu wird das Konzentrat aus dem Verdampfer E02 mit der Pumpe P02 abgeführt.

Zur Einstellung der gewünschten Prozessbedingungen wie Druck und Temperatur werden Vakuumpumpen VP01 und VP11 sowie zur Beheizung, Verdampfung und Kondensation Thermostate (Labor- und Pilotmaßstab) eingesetzt. Im Produktionsmaßstab greift man auf klassische Energieträger wie Dampf, Thermalöl beziehungsweise Kühlwasser, Sole und Glykol zurück. Für Prozesse mit größeren Lösungsmittelmengen und geringen Siedetemperaturerhöhungen – die typisch für die Fallfilmverdampferstufe sind – können Energierückgewinnungssysteme wie die mechanische Brüdenverdichtung realisiert werden und dadurch der Bedarf an den klassischen Energieträgern minimiert werden.

  • Verdampfungsapparate mit geringem Hold-Up und entsprechend kurzer Verweilzeit mit enger Verweilzeitverteilung und schonenden Betriebsbedingungen für:
    • Labor- und Pilotsysteme aus Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 in standardisierter Ausführung, optional prozessspezifische Anpassungen
    • Produktionssysteme aus Edelstahl in prozess- und kundenspezifischer Ausführung
  • Modular ergänzende Verdampfersysteme nach Prozessanforderungen, z.B.:
    • Flash-Box
  • Prozess- und kundenspezifische Richtlinien,z .B. ATEX, DGRL, FDA, GAMP, ASME, UL-Normen.
  • Geeignet für Medien mit erhöhten Anforderungen:
    • Viskose und hochviskose Medien
    • Wärmeempfindliche Medien
    • Feststoffhaltige Medien
    • Höherschmelzende Medien
  • Machbarkeitsstudien oder vorhandene Expertise für typische Anwendungen:
    • Fettsäuren und Fettsäurederivate
    • Nebenprodukte aus der Speiseöl-Herstellung
    • Spezialpoly- oder Oligomere
    • Pharma- und Kosmetik Produkte
    • Specialty Chemicals
    • Duft- und Aromastoffe

Labor- und Pilotverdampfersysteme sowie Vorversuche

Für viele Anwendungen sind neben der Zusammensetzung von Destillat und/oder Rückstand bzw. Konzentrat auch Produkteigenschaften wie Geruch und Farbe relevant. Ebenfalls müssen mögliche Effekte, die bei der Verdampfung auftreten können, wie z. B. Schaumbildung oder Fouling auf der Wärmeübertragungsfläche berücksichtigt werden. Die letztgenannten Eigenschaften lassen sich nicht theoretisch ermitteln oder abschätzen, sondern erfordern die Möglichkeit einer visuellen Beurteilung des Verdampfungsprozesses. Dies lässt sich am besten in Labor- und Pilotanlagen von COROSYS umsetzen, die nach einem Baukastensystem individuell zusammengestellt werden können.

Ist die prinzipielle Machbarkeit festgestellt, sind zur Auslegung einer Produktionsanlage die Prozessparameter zu verifizieren, d.h. Wärmeübergang und maximale flächenbezogene Verdampfungsraten bzw. praktische Stufenzahl sowie die erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten zu bestimmen. Hierfür hat COROSYS eine standardisierte Baureihe von Pilotanlagen aus Edelstahl (optional auch Sonderwerkstoffe) in verschiedenen Größen und Ausführungen zur Auswahl.

Für neue Verdampfungs- oder Destillationsaufgaben bietet COROSYS in-house Dienstleistungen beginnend bei der Literaturrecherche über thermodynamische Simulationen und Laborversuche bis hin zu Pilotierungen von Einzelsystemen oder Kombinationen von Fallfilm-(EFF), Dünnschicht-(ETF) und Kurzwegverdampfer (ESF), wenn erforderlich auch in Kombination mit Rektifikation (ERF) an.

Die Hauptziele und Möglichkeiten von Vorstudien/Testdestillationen sowie Labor- und Pilotanlagen sind nochmals in der nachfolgenden Tabelle kurz und übersichtlich zusammengefasst:

Vorstudien/Testdestillationen Laborsysteme Pilotsysteme
Literatur-/Patentrecherche, Bestimmung von Stoffdaten, Themodynamische Modellierung von Verdampfung/Rektifikation Machbarkeitsüberprüfung Detaillierte Prozessdatenermittlung basierend auf Machbarkeitsstudie und vorabgestimmtem Verdampfersystem
Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3,
optional andere Werkstoffe
Edelstahl,
optional andere Werkstoffe
Versuche zur Feststellung der Machbarkeit /
Trennschärfe
Laborversuche meist mit einem vorausgewählten Filmverdampfersystem Engineering der Produktionsanlage mit Dimensionierung der Apparate und Medien
Vergleich der verschiedenen Filmverdampfersysteme und anschließende Vorauswahl Bestimmung der Richtprozessparameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten Detaillierte Bestimmung der Prozess-parameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten
Optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…) Berücksichtigung und optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, …) Berücksichtigung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…)
Abstimmung der Analytik Mustermengen oder Kleinstproduktionsmengen Größere Mustermengen oder Kleinproduktionsmengen

Standardsysteme und Optionen für Labor- und Pilotsysteme

Für die zweistufigen Verdampfersysteme gibt es zahlreiche nachfolgend angegebenen und auswählbaren Optionen. Die Optionen stellen keine vollständige Charakterisierung dar, sondern sollen die Möglichkeiten für den Kunden aufzeigen und zur effizienten Erstellung eines Konzepts für die Machbarkeit unterstützen, soweit die Charakterisierung nicht über den Fragebogen für Verdampferprozesse erfolgt.

Bereich Option
Richtlinien
  • zul. Betriebsbedingungen (Produkt)
    …../..… barg & ..…/….. °C
  • ATEX-Richtlinie 2014/34EU,
    EX-Zone …../..… (innen/außen), II…, T…
  • FDA-Richtlinien
  • Sonstige Richtlinien …….………………………….
Werkstoff
  • G – Edelstahl (1.4571/1.4404) / Borosilikatglas 3.3
  • S – Edelstahl (1.4571/1.4404)
  • X – alternativer Werkstoff
Feed
  • F1 – Dosiertropftrichter
  • F2 – Pumpe
  • F3 – Vorlage für Pumpbetrieb
  • FX – andere Feedoptionen ……………………
Verdampfer
  • E1R – Wischer- und Verteilersystem, Typ Rollen
  • E1P – Wischer- und Verteilersystem, Typ Profil
  • E2L – Wellendichtring
  • E2M – Magnetkupplung
  • E2X – abweichendes Wellenabdichtungssystem………………………
Vakuumsystem
  • V1 – Drehschieberpumpe, ca. 0,1 – 10 mbara
  • V2 – Membranvakuumpumpe, ca. 10 – 1.000 mbara
  • V3 – Öldiffusionspumpe, ca. 0,1 – 10³ mbar (nur bei ESF-Systemen)
  • VX – Kombination andere Vakuumpumpen, gewünschte Menge ..… Nm³/h und Betriebsdruck ..… mbara
Kühlfalle
  • C1 – Kühlfalle, Borosilikatglas 3.3, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C2 – Kühlfalle, Edelstahl, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C3 – Kühlfalle, Edelstahl/Borosilikatglas 3.3, elektrisch
Austrag Konz. & Destillat
  • A1 – Austrag in Spinne (3-fach)
  • A2 – Austrag in Glaskolben
  • A3 – Austrag in Schnittmeßgefäß
  • A4 – Austragspumpe
Temperierung1
  • T1Y – Feed Y = T, S, E …………°C
  • T2Y – Verdampfer Y = T, S …………°C
  • T3Y – Kondensator Y = C, CW …………°C
  • T4Y – Kühlfalle Y = CW, E …………°C
  • T5Y – Austrag Destillat Y = C, CW …………°C
  • T6Y – Austrag Konzentrat Y = C, CW …………°C
  • TXY – Andere … Y = …. …………°C
Sonstiges
  • S1 – Gestell Edelstahl, fahrbar, mit Auffangwanne, L, P ohne Schutzverkleidung
  • S1X – gewünschte Abweichungen………………………
  • S2 – Manuelle Bedienung, örtliche Anzeige Temperatur & Druck, L, P Not-Aus Schalter
  • S2X – gewünschte Abweichungen ……………………………………………
1) T = Thermostat S= Steam E=Electrical C= Cooling Media CW=Cooling Water

Verdampfersysteme im Produktionsmaßstab

Für viele bekannte Anwendungen und auch zahlreiche neue Prozesse, die vorab über Studien und Versuche dimensioniert wurden, können gerade Fallfilmverdampfer sehr effizient mit Dünnschicht- oder Kurzwegverdampfern im Produktionsmaßstab kombiniert werden. Die Produktionsanlagen werden bevorzugt als Package-Unit ausgeführt, dies reduziert zum einen den Planungsaufwand und zum anderen vor allem die Aufbau- und Inbetriebnahmedauer vor Ort beim Kunden.

Die zweistufigen Verdampfer-Systeme im Produktionsmaßstab werden individuell für die Kundenprozesse dimensioniert, die typischen und häufigsten Verdampfergrößen liegen im Bereich von 2,5 m² bis über 100 m² für die Fallfilmverdampferstufe und mehreren Quadratmetern Verdampferfläche für die Dünnschicht- oder Kurzwegverdampferstufe. Für größere Anlagen wird versucht eine für den jeweiligen Prozess geeignete Wärmerückgewinnung in der Fallfilmverdampferstufe zu integrieren, beispielsweise durch Vorheizung des Feedstroms mit heißen Produktströmen oder durch mechanische Brüdenkompression.

Außerdem werden oft auch spezifische zyklische Reinigungsprozesse benötigt, die wir gerne mit Ihnen zusammen erarbeiten.

Der Bau der Produktionssysteme erfolgt unter Beachtung der erforderlichen Richtlinien wie DGRL 2014/68 EU oder ASME, ATEX 2014/34 EU, UL-Normen, GMP-Richtlinien, TA-Luft und der Maschinenrichtlinie 2006/42/EG.
Typischerweise erfolgt der Betrieb, auch im Labor- und Pilotmaßstab, bei Temperaturen bis 250 °C im Verdampfer und Arbeitsdrücken bis 1 mbar absolut bei EFF und ETF System sowie bis 10-3 mbar absolut bei ESF Systemen.

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