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Kontinuierliche Rektifikation mit Filmverdampfer

Kontinuierliche Rektifikation mit Filmverdampfer

Kontinuierliche Rektifikation Prozessflussdiagramm

Filmverdampfer mit Rektifikation werden zur schonenden partiellen Verdampfung flüssiger Mischungen eingesetzt, deren schwersiedende Fraktion Komponenten mit Siedepunkten nahe der des abzutrennenden Destillats hat. Durch die Rektifikationskolonne wird eine Abreicherung dieser Komponenten aus dem Destillat und umgekehrt des Leichtsieders aus dem Konzentrat erreicht und damit reinere Destillat- und Konzentratfraktionen. Oft sind diese Prozesse bei niedrigen Betriebsdrücken durchzuführen, beispielsweise um schonendere Temperaturbedingungen für den Hochsieder zu ermöglichen. Das auf dem Fallfilmverdampfer basierende System ERF wird bevorzugt für größere Feedmengen und leichterflüchtige Stoffsysteme eingesetzt,  das Dünnschichtverdampfersystem ERT für kurze Verweilzeiten und höhere Eindampfraten.

Die Rohlösung wird in den Verdampfer oder die Kolonne eingeleitet und mit einem speziellen Verteilersystem gleichmäßig als dünner Film über den Umfang der Verdampferrohre respektive auf die Kolonnenpackung verteilt. Aus dem in den Verdampfer fließenden Flüssigkeitsstrom werden die Leichtsieder partiell abgedampft und in die Kolonne eingeleitet, wo Dampf und Flüssigkeit im Gegenstrom in Kontakt stehen. Die hohe Trennleistung der Kolonne wird durch die Einbauten erreicht, die einen intensiven Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit bewirken. Das von Schwersiedern abgereicherte Destillat wird im Kondensator E03 verflüssigt und nach Rückführung der erforderlichen Rücklaufteilmenge als Destillat entweder in einer Vorlage aufgefangen oder über eine Pumpe P03 kontinuierlich ausgetragen. Analog dazu wird das Konzentrat aus dem Verdampfer mit der Pumpe P02 abgeführt.

Zur Einstellung der gewünschten Prozessbedingungen (Druck & Temperatur) werden Vakuumpumpen sowie zur Beheizung, Verdampfung und Kondensation Thermostate (Labor- und Pilotmaßstab) und klassische Energieträger (Produktionsmaßstab) eingesetzt. Über eine Kühlfalle wird unerwünschter Eintrag von Leichtsiedern aus dem Abgasstrom in die Vakuumpumpe reduziert.

Je nach Anwendung und Prozessanforderung können auch weitere Aggregate wie z.B. ein Abgaswäscher oder Kurzwegverdampfer modular nachgeschaltet werden.

  • Kombinierte Verdampfungs- und Rektifikationssysteme mit geringem Hold-Up und schonenden Betriebsbedingungen für: 
    • Labor- und Pilotsysteme aus Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 in standardisierter Ausführung, optional prozessspezifische Anpassungen
    • Produktionssysteme aus Edelstahl in prozess- und kundenspezifischer Ausführung
  • Modular ergänzende Verdampfersysteme nach Prozessanforderungen, beispielsweise:
    • vor- und nachgeschaltete Verdampfer, beispielsweise ERF-ETF oder ERT-ESF
  • Prozess- und kundenspezifische Randbedingungen, z.B. ATEX, DGRL, FDA, GMP, ASME, UL-Normen
  • Geeignet für Medien mit erhöhten Anforderungen:
    • Gemische mit Schwersiedern und Komponenten mit nahe beieinander liegenden Siedepunkten
    • Wärmeempfindliche Medien
    • Niederviskose Medien
    • Größere Feedmengen
  • Machbarkeitsstudien oder vorhandene Expertise für typische Anwendungen: 
    • Spezial- und Agrochemikalien
    • Pharma- und Kosmetik Produkte
    • Duft- und Aromastoffe
    • Nahrungsmittel / Vitamine
    • Fettsäuren
    • zahlreiche weitere Produkte aus dem Bereich Feinchemie und Pharma

Labor- und Pilotsysteme sowie Vorversuche

Labor mit Instrumenten

Für viele Anwendungen sind neben der Zusammensetzung von Destillat und/oder Rückstand bzw. Konzentrat auch Produkteigenschaften wie Geruch und Farbe relevant. Ebenfalls müssen mögliche Effekte, die bei der Verdampfung auftreten können, wie z. B. Schaumbildung oder Fouling auf der Wärmeübertragungsfläche berücksichtigt werden. Die letztgenannten Eigenschaften lassen sich nicht theoretisch ermitteln oder abschätzen, sondern erfordern die Möglichkeit einer visuellen Beurteilung des Verdampfungsprozesses. Dies lässt sich am besten in Labor- und Pilotanlagen von COROSYS umsetzen, die nach einem Baukastensystem individuell zusammengestellt werden können.

Ist die prinzipielle Machbarkeit festgestellt, sind zur Auslegung einer Produktionsanlage die Prozessparameter zu verifizieren, d.h. Wärmeübergang und maximale flächenbezogene Verdampfungsraten bzw. praktische Stufenzahl sowie die erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten zu bestimmen. Hierfür hat COROSYS eine standardisierte Baureihe von Pilotanlagen aus Edelstahl (optional auch Sonderwerkstoffe) in verschiedenen Größen und Ausführungen zur Auswahl.

Für neue Verdampfungs- oder Destillationsaufgaben bietet COROSYS in-house Dienstleistungen beginnend bei der Literaturrecherche über thermodynamische Simulationen und Laborversuche bis hin zu Pilotierungen von Einzelsystemen oder Kombinationen von Fallfilm-(EFF), Dünnschicht-(ETF) und Kurzwegverdampfer (ESF), wenn erforderlich auch in Kombination mit Rektifikation (ERF) an.

Die Hauptziele und Möglichkeiten von Vorstudien/Testdestillationen sowie Labor- und Pilotanlagen sind nochmals in der nachfolgenden Tabelle kurz und übersichtlich zusammengefasst:

Vorstudien/Testdestillationen Laborsysteme Pilotsysteme
Literatur-/Patentrecherche, Bestimmung von Stoffdaten, Themodynamische Modellierung von Verdampfung/Rektifikation Machbarkeitsüberprüfung Detaillierte Prozessdatenermittlung basierend auf Machbarkeitsstudie und vorabgestimmtem Verdampfersystem
Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3 Edelstahl mit Borosilikatglas 3.3,
optional andere Werkstoffe
Edelstahl,
optional andere Werkstoffe
Versuche zur Feststellung der Machbarkeit /
Trennschärfe
Laborversuche meist mit einem vorausgewählten Filmverdampfersystem Engineering der Produktionsanlage mit Dimensionierung der Apparate und Medien
Vergleich der verschiedenen Filmverdampfersysteme und anschließende Vorauswahl Bestimmung der Richtprozessparameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten Detaillierte Bestimmung der Prozessparameter sowie erreichbaren Ausbeuten und Qualitäten
Optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…) Berücksichtigung und optische Begutachtung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, …) Berücksichtigung des Systemverhaltens (Farbe, Geruch, Schaum, Feststoffe, Ablagerungen,…)
Abstimmung der Analytik  Mustermengen oder Kleinstproduktionsmengen Größere Mustermengen oder Kleinproduktionsmengen

Standardsysteme und Optionen für Labor- und Pilotsysteme

Für die Batchrektifikation gibt es zahlreiche nachfolgend angegebenen und auswählbaren Optionen. Die Optionen stellen keine vollständige Charakterisierung dar, sondern sollen die Möglichkeiten für den Kunden aufzeigen und zur effizienten Erstellung eines Konzepts für die Machbarkeit unterstützen, soweit die Charakterisierung nicht über den Fragebogen für Verdampferprozesse erfolgt.

Optionen für Batchrektifikationssystem

Bereich Option
Richtlinien
  •     zul. Betriebsbedingungen (Produkt) …../..… barg & ..…/….. °C
  •     Sonstige Richtlinien …….………………………….
Werkstoff
  • G – Edelstahl (1.4571/1.4404) / Borosilikatglas 3.3
  • S – Edelstahl (1.4571/1.4404)
  • X – alternativer Werkstoff: …….………………………….
Feed
  • F1 – Dosiertropftrichter
  • F2 – Pumpe
  • F3 – Vorlage für Pumpbetrieb
  • F5 – Flash-Box für Pumpbetrieb
  • FX – andere Feedoptionen: …….………………………….
Verdampfer
  • E1R – Wischer- und Verteilersystem, Typ Rollen
  • E1P – Wischer- und Verteilersystem, Typ Profil
  • E2L – Wellendichtring
  • E2M – Magnetkupplung
  • E2X – abweichendes Wellenabdichtungssystem………………………
Vakuumsystem
  • V1 – Drehschieberpumpe, ca. 0,1 – 10 mbara
  • V2 – Membranvakuumpumpe, ca. 10 – 1.000 mbara
  • VX – Kombination andere Vakuumpumpen: …….………………………….,, gewünschte Menge ..… Nm³/h und Betriebsdruck ..… mbara
Kühlfalle
  • C1 – Kühlfalle, Borosilikatglas 3.3, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C2 – Kühlfalle, Edelstahl, für Trockeneis oder flüssigen Stickstoff
  • C3 – Kühlfalle, Edelstahl/Borosilikatglas 3.3, elektrisch
Austrag Konz. & Destillat
  • A1 – Austrag in Spinne (3-fach)
  • A2 – Austrag in Glaskolben
  • A3 – Austrag in Schnittmeßgefäß
  • A4 – Austragspumpe
Temperierung1)
  • T1Y – Feed Y = T, S, E …………°C
  • T2Y – Verdampfer Y = T, S …………°C
  • T3Y – Kondensator Y = C, CW …………°C
  • T4Y – Kühlfalle Y = CW, E …………°C
  • T5Y – Austrag Destillat Y = C, CW …………°C
  • T6Y – Austrag Konzentrat Y = C, CW …………°C
  • TXY – Andere: …….…………………………. Y = ….., …………°C
Sonstiges
  • S1 – Gestell Edelstahl, fahrbar, mit Auffangwanne, L, P ohne Schutzverkleidung
  • S1X – gewünschte Abweichungen: …….………………………….
  • S2 – Manuelle Bedienung, örtliche Anzeige Temperatur & Druck, L, P Not-Aus Schalter
  • S2X – gewünschte Abweichungen: …….………………………….

1) T = Thermostat S= Steam E=Electrical C= Cooling Media CW=Cooling Water

Verdampfersysteme im Produktionsmaßstab

Verdampfer Rohrsystem

Für viele bekannte Anwendungen und auch zahlreiche neue Prozesse, die vorab über Studien und Versuche dimensioniert wurden, werden Filmverdampfer-Rektifikationssysteme im Produktionsmaßstab realisiert. Die Produktionsanlagen werden bevorzugt als Package-Unit ausgeführt, dies reduziert zum einen den Planungsaufwand und zum anderen vor allem die Aufbau- und Inbetriebnahmedauer vor Ort beim Kunden.

Die Kombisysteme Verdampfer-Kolonne im Produktionsmaßstab werden individuell für die Kundenprozesse dimensioniert, die typischen und häufigsten Verdampfergrößen liegen im Bereich von 2,5 m² bis über 100 m² und Kolonnendurchmesser von Nennweite 200 bis 1500. Für größere Anlagen wird versucht eine für den jeweiligen Prozess geeignete Wärmerückgewinnung zu integrieren, beispielsweise durch Vorheizung des Feedstroms mit heißen Produktströmen oder mehrstufige Verdampfung oder bei nahe beieinander liegenden Destillat- und Konzentrattemperaturen durch mechanische Brüdenkompression.

Außerdem werden oft auch spezifische zyklische Reinigungsprozesse benötigt, die wir gerne mit Ihnen zusammen erarbeiten.

Der Bau der Produktionssysteme erfolgt unter Beachtung der erforderlichen Richtlinien wie DGRL 2014/68 EU oder ASME, ATEX 2014/34 EU, UL-Normen, GMP-Richtlinien, TA-Luft und der Maschinenrichtlinie 2006/42/EG.

Typischerweise erfolgt der Betrieb, auch im Labor- und Pilotmaßstab, bei Temperaturen bis 250 °C im Verdampfer und Arbeitsdrücke bis 1 mbar absolut am Kolonnenkopf.

 

Technische Spezifikation Labor- Pilot und industrielle Verdampfer

 

Bereich

Typ Batch–Rektifikation

Austauschfläche /Durchmesser

Verdampferlänge beheizt

Rohranzahl Verdampfer

 Durchmesser Kolonne 1)

Material

Durchsatz Feed

Labor ERF 010-G 0,1 m² / DN 25
Einfachrohr
1.000 mm
1 50 / 80 mm Edelstahl / Boro 3.3 0,5 – 6 [kg/h]
Labor ERT 006-G 0,06 m² / DN 80 -
1
50 / 80 mm  Edelstahl / Boro 3.3 1 – 6 [kg/h]
Labor/Pilot ERF 040 -S 0,4 m² / DN 80
Einfachrohr
1.500 mm
1 80 / 100 / 150 mm Edelstahl / Boro 3.3 1,5 – 18 [kg/h]
Labor/Pilot ERT 030 -S 0,3 m² / DN 200 - 1 80 / 100 / 150 mm Edelstahl / Boro 3.3 5 – 30 [kg/h]
Pilot / Kleinprod. ERF 350 -S 3,5 m² / DN 200
Mehrfachrohr
2.000 mm
19 150 / 200 / 300 mm Edelstahl 20 – 200 [kg/h]
Pilot / Kleinprod. ERT 060 -S 0,6 m² / DN 250 -
1
150 / 200 / 300 mm Edelstahl 10 – 60 [kg/h]
Produktion ERF …-S
ERT …-S
>1 m², typisch sind
– 1,5 m² bis 10 m²
– DN 300 – DN1000
Typisch
1.200 mm – 4.000 mm
auf Anfrage Edelstahl auf Anfrage
1) Typischer Kolonnendurchmesser, Festlegung je nach Betriebsbedingungen (insbesondere Druck) Systembedingungen (insbesondere Leichtsiederfraktion im Feed und erforderliche Rücklaufmenge)

 

Haben Sie Fragen zu unseren Produkten?
Kontaktieren Sie uns
Dr. Lukas Karst
Ansprechpartner Technik
Dr. Lukas Karst
Project Engineering

Tel.: +49 6122 / 70 75 - 0
E-Mail:  lukas.karst@corosys.com

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