Flüssig-Flüssig Gleichgewichtsapparatur
Die Kenntnis der Flüssig-Flüssig-Gleichgewichtsdaten (LLE) eines Systems stellt die Grundlage für alle extraktiven Trennverfahren und Flüssigabscheideprozessen von Flüssigkeitsgemischen dar. Aus den Gleichgewichtsdaten kann man zusammen mit der Mengenbilanz der Anlage bei der Extraktion den Konzentrationsverlauf in Abhängigkeit von den erforderlichen Trennapparaten bzw. -stufen sowie die Dimensionen bestimmen. Die Ermittlung der Abscheidedauer und der Konzentrationen in den flüssigen Phasen auf dem Versuchswege kann mit der nachfolgenden Gleichgewichtsapparatur bestimmt werden.
Um die Phasentrennung auch quantitativ auswerten zu können, erfolgt die Dispersionserzeugung nicht durch Schütteln von Hand sondern in einer standardisierten Versuchsapparatur. Für die Experimente wurde eine diskontinuierliche Absetzzelle verwendet, wie sie beispielhaft in Abb. 4.2 gezeigt ist.
Zur Bestimmung des Abscheideverhaltens und der Phasenzusammensetzung ist ein Rührbehälter (12) mit definiertem h/d-Verhältnis, Temperierung und rechteckiger Ausführung zur Verringerung der optischen Verzerrung konzipiert worden. Das Temperiermedium wird über den Schlauchanschluss (16) in das Kühlgehäuse eingeleitet. Die Abdichtung des Kühlgehäuses wird durch O-Ringe (10) erreicht. Der Rührbehälter wird durch eine Bodenplatte (18) und eine Deckelplatte (9) fixiert. Die beiden Platten sind über die Führungsstangen (2) und die Stützrohre (15) verspannt.
Die Rührwellen (13) zur Erzeugung der Dispersion sind mit Hilfe des Wellenführdeckels (17), des Luftabschlussdeckels (11) und der Trägerplatte (5) geführt. Auf der Trägerplatte ist der Rührmotor (1) mit Hilfe der Motorbefestigung (3) angebracht. Der Motor treibt eine der beiden Rührwellen an. Über Zahnräder (4) im Zahnradgehäuse (7) wird die zweite Welle gegenläufig angetrieben. Die Zelle wird von hinten mit einem Scheinwerfer über einen Diffusor angestrahlt. Eine Videokamera wird im Abstand von 1,5 m vor der Anlage positioniert und das zeitliche Absetzprofil des Flüssig-Flüssig-Systems kann wir in dem nachfolgenden Beispiel bestimmt werden und als Grundlage für die spätere Apparatedimensionierung genutzt werden.
Die Zusammensetzungen der vollständig abgesetzten flüssigen Phasen werden anschließend mit Dichte- beziehungsweise Dichte-Schallmessungen bestimmt und damit sukzessive der Verlauf der Konoden und Biondalkurve.
Zum Entleeren und Befüllen wird der Rührbehälter (12) aus der Anlage entnommen.
Hierzu gehört die in diesem Versuch durchgeführte diskontinuierliche offene Destillation als ältestes Destillationsverfahren, das in zahlreichen Produktionsprozessen nach wie vor zum Einsatz kommt. Die größte industrielle Bedeutung unter den destillativen Trennverfahren hat die Rektifikation, d.h. die Destillation mit Rückfluss.
Üblicherweise werden heute Computerprogramme eingesetzt, die selbstverständlich eines der erwähnten Gleichungssysteme zur mathematischen Beschreibung des Gleichgewichtes erfordern. Diese Gleichungssysteme lassen sich auch auf Mehrstoffgemische übertragen, deren Trennung dann berechnet werden kann. Für einen raschen Überblick zur Abschätzung der Möglichkeiten destillativer Trennverfahren – z.B. im Rahmen der Verfahrensentwicklung – sind auch heute weiterhin Methoden mit Nomogrammen sinnvoll. Diese basieren meistens auf der relativen Flüchtigkeit, auch Trennfaktor genannt, dessen Ermittlung ein wesentliches Ziel dieses Praktikumsversuches ist.
Als einfaches Beispiel für die Verwendung eines Siedediagramms soll die offene diskontinuierliche Destillation berechnet und gemessen werden. In der Technik hat dieser diskontinuierliche Prozess gegenüber kontinuierlichen Verfahren an Bedeutung verloren. Man wendet ihn jedoch häufig vor allem zur Reinigung von Substanzen an, wenn die anfallenden Mengen so klein sind, dass sich ein kontinuierliches Verfahren nicht lohnt.
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