Appareil d’équilibre vapeur-liquide

La connaissance des données d’équilibre vapeur-liquide (VLE) d’un système est la base de tous les procédés de séparation par distillation de mélanges liquides. À partir des données d’équilibre, ainsi que du bilan quantitatif du système dans le cas d’une distillation discontinue, il est possible de prévoir la courbe de concentration en fonction de la quantité sur distillée et donc la séparation du mélange en alimentation, en distillat (éventuellement en plusieurs fractions) et en résidu. Pour la distillation ou la rectification en continu, on peut déterminer le nombre théorique d’étapes, les concentrations correspondantes et le rapport de reflux.

Dans le cas des mélanges idéaux, la concentration d’équilibre correspondante dans la vapeur pour une concentration liquide donnée peut être calculée simplement en connaissant les pressions de vapeur des composants purs. Pour les mélanges réels, cependant, des coefficients d’activité sont nécessaires pour la correction, dont la détermination peut être effectuée expérimentalement avec l’appareil suivant. L’appareil d’équilibre produit des échantillons des phases liquide et gazeuse du mélange en ébullition, qui sont ensuite analysés, ou la caractéristique vapeur-liquide est déterminée quantitativement par une combinaison d’équipement de dosage de précision et de mesure de la pression de vapeur avec des capteurs de pression de haute précision.

Le liquide est dosé dans l’appareil d’équilibre par le col de remplissage (9) et remplit les espaces (2), (11) et (12). Le mélange liquide est porté à ébullition dans l espaces d’ébullition (2) par les deux thermoplongeurs en quartz (1). La vapeur et le liquide sont acheminés ensemble par les tubes de transfert (3) dans la chambre à vapeur (5). Ce chemin parcouru par la vapeur et le liquide lors du mélange continu contribue de manière significative à l’obtention d’un état d’équilibre approximatif. Cela n’est pas possible directement pendant le processus d’évaporation dans l’espace d’ébullition, d’autant plus qu’on ne peut pas s’attendre à des concentrations uniformes à cet endroit en raison du condensat renvoyé par le tuyau (12) avec une composition différente du contenu de la espaces d’ébullition. Le liquide entraîné se sépare en entrant dans l’espace vapeur (5) et est renvoyé par le tuyau (4) sous la surface du liquide dans la zone inférieure de la chambre d’ébullition. Cette “fermeture hydraulique” (4) empêche la vapeur de pénétrer directement dans l’espace vapeur (5) en contournant les tubes de transfert (3). En raison de sa grande section transversale, la vapeur ascendante n’a qu’une faible vitesse dans l’espace vapeur (5), ce qui empêche l’entraînement des gouttelettes de liquide. Il est entièrement condensé dans le condenseur (10) avec séparation des inertes et retourne à l’espace d’ébullition par le tuyau de retour (12). Des conditions stationnaires avec des concentrations constantes peuvent être obtenues en faisant fonctionner le circuit pendant une durée suffisamment longue.

L’équilibre est approximativement atteint lors de la séparation de la vapeur et du liquide après mélange dans les tuyaux de transfert à l’entrée de l’espace vapeur. Par conséquent, les données d’équilibre (température d’ébullition, concentration du liquide, concentration de la vapeur) doivent être mesurées à ce point, si possible :

  • Le capteur de température (8 TIC) du thermomètre numérique (thermomètre à résistance de platine) est situé au point de séparation de la vapeur et du liquide à l’entrée des tubes de transfert dans l’espace vapeur.
  • Les échantillons de la phase liquide sont prélevés à l’aide d’un tube capillaire qui arrive près du point de séparation de la vapeur et du liquide (robinet de prélèvement 13 a).
  • La purge de condensat du refroidisseur (10) est utilisée pour échantillonner la vapeur. La concentration de vapeur et de condensat est la même si l’on empêche la condensation partielle de la vapeur dans l’espace vapeur. Dans l’espace collectrice de condensat (11) se trouve une quantité de condensat d’environ 2 ml qui peut être prélevée et analysée par le robinet de prélèvement (13b) après avoir atteint l’état stationnaire.

La condensation partielle de la vapeur dans l’espace à vapeur est empêchée par le serpentin de chauffage électrique (6). Ce chauffage de protection est contrôlé par le régulateur de température différentielle, qui compare la température d’ébullition (8 TIC) mesurée au point de séparation de la vapeur et du liquide, avec la température dans la gaine (7 TC) et la maintient à un différentiel préalablement ajusté.

Les concentrations dans les échantillons de la phase vapeur et liquide condensée sont déterminées en mesurant la densité ou l’indice de réfraction.

Des dosages supplémentaires très précis peuvent être utilisés pour déterminer la gamme complète des concentrations de systèmes binaires ou de sections de systèmes à composants multiples et donc les données VLE.