Appareil d’équilibre

La connaissance des données d’équilibre liquide-liquide (LLE) d’un système est la base de toutes les méthodes de séparation extractive et des procédés de séparation des mélanges liquides. À partir des données d’équilibre, ainsi que du bilan quantitatif du système pendant l’extraction, la courbe de concentration peut être déterminée en fonction de l’appareil ou des étapes de séparation nécessaires ainsi que des dimensions. La détermination du temps de séparation et des concentrations dans les phases liquides sur la voie expérimentale peut être déterminée avec l’appareil d’équilibre suivant.

Afin de pouvoir évaluer quantitativement la séparation des phases, la dispersion n’est pas générée par une secousse à la main mais dans un appareil expérimental standardisé. Une cellule de décantation discontinue a été utilisée pour les expériences, comme le montre la figure 4.2 à titre d’exemple.

Une cuve d’agitation (12) avec un rapport h/d défini, un contrôle de température et une conception rectangulaire pour réduire la distorsion optique a été conçue pour déterminer le comportement du dépôt et la composition de la phase. Le milieu chauffant est introduit dans le boîtier de refroidissement par le raccord de tuyau (16). L’étanchéité du boîtier de refroidissement est assurée par des joints toriques (10). La cuve d’agitation est fixée par une plaque de base (18) et une plaque de couverture (9). Les deux plaques sont renforcées par les tiges de guidage (2) et les tubes de support (15).

Les tiges d’agitation (13) destinées à produire la dispersion sont guidées par le couvercle de guidage des tiges (17), le couvercle d’étanchéité à l’air (11) et la plaque de support (5). Le moteur d’agitation (1) est monté sur la plaque de support à l’aide de la fixation du moteur (3). Le moteur entraîne l’un des deux tiges d’agitateur. Le deuxième axe est entraîné en sens inverse par des roues dentées (4) dans le carter de la roue dentée (7). La cellule est éclairée par l’arrière avec un projecteur via un diffuseur. Une caméra vidéo est placée à une distance de 1,5 m devant le système et le profil de sédimentation temporelle du système liquide-liquide peut être déterminé dans l’exemple suivant et utilisé comme base pour le dimensionnement ultérieur de l’appareil.

Les compositions des phases liquides complètement décantées sont ensuite déterminées par des mesures de densité ou de densité-sonique et donc successivement le trajet des conoïdes et la courbe biondale.

La cuve de mélange (12) est retirée de l’unité pour être vidée et remplie.

La distillation ouverte discontinue réalisée dans le cadre de cette expérience est la plus ancienne méthode de distillation, qui est encore utilisée dans de nombreux processus de production. La rectification, c’est-à-dire la distillation à reflux, a la plus grande importance industrielle parmi les procédés de séparation par distillation.

Aujourd’hui, on utilise généralement des programmes informatiques qui, bien entendu, nécessitent l’un des systèmes d’équations mentionnés ci-dessus pour décrire mathématiquement l’équilibre. Ces systèmes d’équations peuvent également être transférés à des mélanges de plusieurs substances, dont la séparation peut alors être calculée. Pour un aperçu rapide de l’estimation des possibilités des procédés de séparation par distillation – par exemple dans le cadre du développement de procédés – les méthodes avec nomogrammes sont encore utiles actuellement. Celles-ci sont principalement basées sur la volatilité relative, également appelée facteur de séparation, dont la détermination est un objectif essentiel de cette expérience pratique.

Comme exemple simple pour l’utilisation d’un diagramme d’ébullition, la distillation discontinue ouverte doit être calculée et mesurée. En technologie, ce processus discontinu a perdu de son importance par rapport aux processus continus. Cependant, il est souvent utilisé principalement pour la purification de substances lorsque les quantités produites sont si faibles qu’un processus continu n’en vaut pas la peine.