Rectification par lots avec et sans évaporateur à film, System ERB

Les cuves d’agitation ou les évaporateurs discontinus sont utilisés pour le fractionnement par distillation d’un mélange de substances dans la cuve d’agitation. L’objectif est d’obtenir une ou plusieurs fractions de distillat et le concentré restant dans la cuve d’agitation avec la pureté requise. Si les points d’ébullition des composants sont proches les uns des autres, une simple évaporation ne suffit pas. Pour obtenir des puretés plus élevées, une colonne de rectification est nécessaire en tant qu’accessoire sur le réservoir d’agitation. C’est ce que montre le schéma ci-dessus du système ERB : La solution de départ est placée dans la cuve d’agitation, puis partiellement évaporée par chauffage de la cuve d’agitation. À partir du mélange de départ, par exemple, les trois fractions de distillat de V01, V02 et V03 sont obtenues l’une après l’autre – d’abord le composant à bas point d’ébullition, puis les fractions à point d’ébullition plus élevé.

La pureté souhaitée des fractions est obtenue par l’utilisation d’un garnissage structurel très efficace et d’un rapport de reflux approprié au sommet de la colonne. En outre, le faible niveau de rétention dans la colonne minimise la quantité de fractions intermédiaires ne répondant pas aux spécifications, les déchets dits hors spécifications.

Pour les mélanges de substances sensibles à la température et ceux qui comportent un pourcentage élevé de chaudières basses, le système ERBF peut être utilisé de manière avantageuse avec un évaporateur à film tombant externe supplémentaire. Cela permet de réduire le temps de séjour à des températures élevées et de protéger les composants du mélange de matériaux en conséquence.

En principe, il existe de nombreuses variantes de cette conception qui sont spécifiques au processus et qui sont convenues avec le client.

Les pompes à vide sont utilisées pour régler les conditions de processus souhaitées (pression et température) et les thermostats (échelle de laboratoire et pilote) et les sources d’énergie classiques (échelle de production) sont utilisées pour le chauffage, l’évaporation et la condensation. Un piège à froid est utilisé pour réduire l’entrée indésirable des chaudières à basse température du flux de gaz d’échappement dans la pompe à vide.

En fonction de l’application et des exigences du processus, d’autres unités telles qu’un laveur de gaz d’échappement ou un évaporateur à film, par exemple ETF ou ESF, peuvent être connectées en aval pour le traitement ultérieur du résidu de distillation.

  • Evaporation et rectification combinée par lots pour le fractionnement par distillation pour :
    • Systèmes de laboratoire et pilotes en acier inoxydable avec verre borosilicaté 3.3 de conception modulaire standardisée, avec possibilité d’adaptation aux processus et aux besoins spécifiques des clients
    • Systèmes de production en acier inoxydable en fonction du processus et du client
  • Des systèmes d’évaporateurs supplémentaires modulaires en fonction des exigences du processus, par exemple :
    • Les évaporateurs en aval, par exemple le système ETF-ESF
  • Conditions limites spécifiques aux processus et aux clients, par exemple les normes ATEX, DGRL, FDA, GAMP, ASME, UL
  • Convient aux médias ayant des exigences accrues :
    • Mélanges de plusieurs composants à séparer les uns des autres par distillation, qui doivent être traités par lots
    • Médias sensibles à la chaleur
    • Médias contenant des solides
    • Petites et grandes quantités de lots
  • Études de faisabilité avec tests et vérification de la mise à l’échelle ou de l’expertise existante pour des applications types :
    • Spécialité et agrochimie
    • Produits pharmaceutiques et cosmétiques
    • Arômes et parfums
    • De nombreux autres produits du secteur de la chimie fine et des produits pharmaceutiques

Systèmes de laboratoire & pilotes et tests préliminaires

Pour de nombreuses applications, outre la composition du distillat et/ou du résidu ou du concentré, les propriétés du produit telles que l’odeur et la couleur sont également importantes. De même, il faut tenir compte des effets possibles qui peuvent se produire pendant l’évaporation, tels que la formation de mousse ou l’encrassement de la surface de transfert de chaleur. Ces dernières propriétés ne peuvent être déterminées ou estimées théoriquement, mais nécessitent la possibilité d’une évaluation visuelle du processus d’évaporation. La meilleure façon de mettre en œuvre cette approche est de l’utiliser dans les laboratoires et les installations pilotes de COROSYS, qui peuvent être assemblés individuellement selon un système modulaire.

Lorsque la faisabilité de base a été établie, les paramètres du processus doivent être vérifiés afin de concevoir une installation de production, c’est-à-dire qu’il faut déterminer le transfert de chaleur et les taux d’évaporation maximums par surface ou le nombre pratique d’étapes ainsi que les rendements et les qualités réalisables. À cette fin, COROSYS dispose d’une série standardisée d’installations pilotes en acier inoxydable (éventuellement aussi des matériaux spéciaux) de différentes tailles et conceptions.

Pour les nouvelles tâches d’évaporation ou de distillation, COROSYS propose des services internes allant de la recherche documentaire, des simulations thermodynamiques et des essais en laboratoire jusqu’au pilotage de systèmes individuels ou de combinaisons d’évaporateurs à film tombant (EFF), à film mince (ETF) et à courte distance (ESF), si nécessaire également en combinaison avec la rectification (ERF).

Les principaux objectifs et possibilités des études préliminaires/distillations d’essai ainsi que des laboratoires et des installations pilotes sont à nouveau brièvement et clairement résumés dans le tableau suivant:

Études préliminaires/distillations d’essai Systèmes de Laboratoire Systèmes pilotes
Recherche de littérature/brevets, détermination des données sur les substances, modélisation thermodynamique de l’évaporation/rectification Contrôle de faisabilité Détermination détaillée des données du procédé sur la base d’une étude de faisabilité et d’un système d’évaporateur préréglé
Acier inoxydable avec verre borosilicaté 3,3 Acier inoxydable avec verre borosilicaté 3.3, éventuellement d’autres matériaux L’acier inoxydable, éventuellement d’autres matériaux
Tests pour déterminer la faisabilité / la sélectivité Essais en laboratoire, principalement avec un système d’évaporation à film présélectionné Ingénierie de l’usine de production avec dimensionnement des appareils et des supports
Comparaison des différents systèmes d’évaporation à film et présélection ultérieure Détermination des paramètres du processus de redressement ainsi que des rendements et qualités réalisables Détermination détaillée des paramètres du processus ainsi que des rendements et qualités réalisables
Évaluation visuelle du comportement du système (couleur, odeur, mousse, solides, dépôts,…) Prise en compte et évaluation visuelle du comportement du système (couleur, odeur, mousse, solides, …) Prise en compte du Comportement du système (couleur, odeur, mousse, solides, dépôts,…)
Coordination de l’analyse Quantités d’échantillons ou petites quantités de production Plus grandes quantités d’échantillons ou petites quantités de production

Systèmes standard et options pour les systèmes de laboratoire et de pilotage

Pour la rectification des lots, il existe de nombreuses options énumérées et sélectionnables ci-dessous. Les options ne représentent pas une caractérisation complète, mais sont destinées à montrer les possibilités pour le client et à soutenir la création efficace d’un concept de faisabilité, dans la mesure où la caractérisation n’est pas faite via le questionnaire pour les procédés d’évaporation.

Options pour les systèmes de rectification par lots

Domaine Option
Lignes directrices
  • Conditions d’utilisation autorisées (produit) …../..… barg & ..…/….. °C
  • Directive ATEX 2014/34EU, zone EX …../..… (intérieur/extérieur), II ….., T …..
  • Lignes directrices sur les GMP
  • Autres lignes directrices: …….………………………….
Matériel
  • G – acier inoxydable (1.4571/1.4404) / verre borosilicaté 3.3
  • S – acier inoxydable (1.4571/1.4404)
  • X – matériel de remplacement: …….………………………….
Feed
  • E1S – Evaporateur simple
  • E1M – Évaporateur à conduits multiples, ….. Nombre de trains
  • E2X – Récupération d’énergie, alternative: …….………………………….
Système de vide
  • V1 – Pompe à palettes, environ 0,1 – 10 mbara
  • V2 – Pompe à vide à membrane, environ 10 – 1 000 mbara
  • VX – Combinaison d’autres pompes à vide: …….………………………….,
    Quantité souhaitée ..… Nm³/h et pression de service ..… mbara
Piège à froid
  • C1 – Piège à froid, verre borosilicaté 3.3, pour la glace sèche ou l’azote liquide
  • C2 – Piège à froid, en acier inoxydable, pour la glace sèche ou l’azote liquide
  • C3 – Piège à froid, acier inoxydable/verre borosilicaté 3.3, électrique
Concert de décharge. & distillat
  • A1 – Décharge dans l’araignée (3 fois)
  • A2 – Décharge dans une ampoule de verre
  • A3 – Déchargement dans un récipient de mesure coupé
  • A4 – Pompe de décharge
Contrôle de la température1)
  • T1Y – Alimentation Y = T, S, E …………°C
  • T2Y – Évaporateur Y = T, S …………°C
  • T3Y – Condensateur Y = C, CW …………°C
  • T4Y – Piège à froid Y = CW, E …………°C
  • T5Y – Distillat de charge Y = C, CW …………°C
  • T6Y – Concentr de rejets Y = C, CW …………°C
  • TXY – Autres: …….…………………………. Y = ….., …………°C
Divers
  • S1 – Châssis en acier inoxydable, mobile, avec bac d’égouttage, L, P sans revêtement de protection
  • S1X – Les écarts souhaités: …….………………………….
  • S2 – Commande manuelle, affichage local de la température et de la pression, interrupteur d’arrêt d’urgence L, P
  • S2X – Les écarts souhaités: …….………………………….
1) T=Thermostat  S=Vapeur  E=Électricité  C=Liquide réfrigérant  CW=Eau de refroidissement

Evaporateur avec rectification de la balance de production

Les systèmes de rectification par lots sont mis en œuvre à l’échelle de la production pour de nombreuses applications connues, mais aussi pour de nombreux nouveaux procédés qui ont été dimensionnés à l’avance grâce à des études et des tests. Les unités de production sont de préférence conçues sous forme d’ensembles, ce qui réduit les efforts de planification d’une part et, surtout, le temps d’installation et de mise en service chez le client d’autre part.

Les dimensions typiques et les plus courantes des combinaisons de réservoir/colonne de mélange vont de quelques litres à plus de 10 m³ de volume de lot. Pour les grandes unités, nous essayons d’intégrer un système de récupération de chaleur adapté au processus respectif, par exemple en préchauffant le flux d’alimentation avec des flux de produits chauds ou en utilisant le flux de distillat.

En plus, des processus de nettoyage cycliques spécifiques sont souvent nécessaires, que nous serions heureux de développer avec vous.

La construction des systèmes de production est réalisée en conformité avec les directives requises telles que DGRL 2014/68 UE ou ASME, ATEX 2014/34 UE, les normes UL, les directives GMP, TA-Luft et la directive Machines 2006/42/CE.

Spécifications techniques

Type

Lot–Rectification

Domaine Matériel Volume des lots/

Surface de chauffe

Diamètre

Colonne 1)

Condensateur Facultatif

Evaporateur à film 2)

[l / m²] [mm] [m²] [m²]
ERB 020-G Laboratoire Acier inoxydable / Boro 3.3 20 l / 0,3 m² 50 / 80 1 m²
ERB 050 -S Usine pilote / petite production Acier inoxydable 50 l / 0,6 m² 80 / 100 1,5 m² 1,5 m²
ERB 100 -S Usine pilote / petite production Acier inoxydable 100 l / 1,0 m² 80 / 100 / 150 2,5 m² 2,0 m²
ERB 250 -S Usine pilote / petite production Acier inoxydable 250 l / 1,8 m² 100 / 150 / 200 /300 4,0 m² 4,0 m²
ERB …-S Production Acier inoxydable >500 l,
sur demande
sur demande sur demande sur demande

1) Diamètre typique de la colonne, déterminé en fonction des conditions de fonctionnement (en particulier la pression) Conditions du système (en particulier la fraction à bas point d’ébullition dans l’alimentation et le débit de retour requis)

2) Taille typique de l’évaporateur, déterminée en fonction des conditions de fonctionnement (notamment la différence de température et le taux d’évaporation requis)